Identifikasi Serat Poliamida-Imida Aromatik

Abstrak
Serat poliamida-imida aromatik diidentifikasi menggunakan pembakaran, mikroskopi, pelarutan, dan spektroskopi inframerah. Serat-serat ini dibandingkan dengan meta-aramid, para-aramid , dan serat P84, yang memiliki sifat serupa. Serat poliamida-imida aromatik memancarkan cahaya merah saat dibakar, memiliki penampang melingkar, dan larut dalam N,N-dimetilformamida pada suhu kamar. Spektrum penyerapan inframerahnya menunjukkan frekuensi karakteristik. Identifikasi akurat serat ini dapat dicapai dengan memanfaatkan satu atau lebih karakteristik ini.

0 Pendahuluan

Serat poliamida aromatik dapat diklasifikasikan berdasarkan struktur molekulnya menjadi: serat poliamida aromatik yang terikat oleh gugus amida, yang biasanya diwakili oleh serat meta-aramid ( meta-aramid ) dan serat para-aramid (para-aramid); serat poliimida aromatik yang diikat oleh gugus imida, seperti serat polifenilenatetrametilimid dan serat polimida (P84); dan serat poliamida-imida yang tersusun dari gugus amida dan imida yang berselang-seling.

Saat ini, standar identifikasi yang sesuai telah ditetapkan untuk beberapa serat poliamida aromatik. Lampiran A dari GB/T 41418—2022, "Analisis Kimia Kuantitatif Tekstil—Campuran Serat Meta-aramid dan Para-aramid (Metode Litium Klorida/N,N-Dimetilasetamida)," secara jelas menyediakan metode identifikasi untuk serat meta-aramid dan para-aramid; Lampiran A dari GB/T 36976—2018, "Analisis Kimia Kuantitatif Tekstil—Campuran Serat Polimida dan Serat Lainnya Tertentu," mencatat metode identifikasi untuk P84. Namun, saat ini belum ada metode identifikasi spesifik untuk serat poliamida-imida aromatik.

Makalah ini menggunakan metode pembakaran, mikroskopi, metode pelarutan, dan spektroskopi inframerah untuk menganalisis secara kualitatif serat poliamida-imida aromatik, dan membandingkannya dengan meta-aramid, para-aramid, dan P84 yang memiliki struktur serupa, membentuk metode identifikasi lengkap untuk serat poliamida-imida aromatik, yang memberikan dasar untuk pengujian rutin.

1. Bagian Eksperimental

1.1 Reagen dan Instrumen

Reagen: Parafin cair, asam sulfat (tingkat analitik, 70%), asam sulfat pekat (tingkat analitik, 95%~98%), asam nitrat pekat (tingkat analitik, 65%~68%), natrium hipoklorit (murni secara kimia), natrium hidroksida (tingkat analitik, 30%), dimetil sulfoksida (tingkat analitik, ≥99,5%), kalium tiosianat (tingkat analitik, ≥98,5%), N,N-dimetilformamida (tingkat analitik, ≥99,5%), kalium bromida [murni secara spektroskopi, 99,99%].

Instrumen: Penganalisis kehalusan serat E5723 CU-6, spektrometer inframerah transformasi Fourier Nicolet Summit Lite, pompa vakum 2XZ-4D, pengocok penangas air suhu konstan, krusibel frit kaca, labu Erlenmeyer, ekstraktor Soxhlet, silinder ukur, gelas beker, alat pengiris Hastelloy.

1.2 Persiapan Sampel

Serat poliamida-imida aromatik, meta-aramid, para-aramid, dan serat lepas P84 dipilih sebagai objek uji. Untuk memastikan keakuratan dan keandalan data uji, empat sampel dipilih untuk setiap serat menggunakan metode pengambilan sampel multi-titik.

1.3 Metode Pengujian

1.3.1 Metode Pembakaran

Sesuai dengan persyaratan pengujian standar yang relevan, sampel diamati dan dicatat sebagai berikut: Ketika sampel didekatkan ke api, reaksinya terhadap panas diamati, dengan mencatat apakah terjadi penyusutan atau peleburan; selama kontak sampel dengan api, keadaan pembakarannya dicatat, termasuk apakah sampel memancarkan cahaya dan warna apinya; setelah sampel diangkat dari api, keadaan pembakarannya terus diamati; ketika api sampel padam, baunya dicium; setelah sampel mendingin, keadaan residunya dicatat, termasuk warna dan bentuknya.

1.3.2 Metode Mikroskopi

Sesuai dengan standar yang relevan, berkas serat pertama-tama diambil, dan sejumlah segmen serat yang sesuai dipotong menggunakan mikrotom Hartsch. Parafin cair diteteskan ke slide kaca untuk mendistribusikan serat secara merata, sehingga menghasilkan slide kaca memanjang. Selanjutnya, koloid diaplikasikan ke mikrotom Hartsch. Setelah penguapan, potongan serat dengan ketebalan 10–30 μm dipotong menggunakan mikrotom, sehingga menghasilkan slide penampang melintang. Terakhir, slide memanjang dan penampang melintang yang telah disiapkan ditempatkan di bawah mikroskop dengan perbesaran 500x untuk mengamati dengan cermat karakteristik morfologi penampang serat dan mencatat temuannya.

1.3.3 Metode Pelarutan

Sesuai dengan persyaratan standar yang relevan, sampel dan reagen ditempatkan dengan rasio 1:50 di bawah kondisi lingkungan yang berbeda untuk pengamatan. Satu kelompok disimpan pada suhu kamar (20–30°C) dengan pengocokan terus menerus selama 5 menit, dan pelarutan serat selama periode ini diamati dan dicatat dengan cermat. Kelompok lainnya direbus, dengan larutan tetap mendidih selama 3 menit, dan pelarutan serat selama proses ini dipantau dan dicatat dengan segera.

1.3.4 Spektroskopi Inframerah

Sesuai dengan standar yang relevan, film sampel disiapkan menggunakan metode pelet kalium bromida. Spektroskopi inframerah transformasi Fourier digunakan untuk memindai dan merekam spektrum inframerah dalam rentang bilangan gelombang 4000–400 cm⁻¹.

2 Hasil dan Diskusi

2.1 Hasil Uji Pembakaran

Data hasil uji pembakaran untuk empat jenis serat—serat poliamida-imida aromatik, meta-aramid, para-aramid, dan P84—ditunjukkan pada Tabel 1.


Seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1, serat poliamida-imida aromatik memancarkan api merah selama pembakaran, meninggalkan residu hitam dan keras setelah pembakaran. Perilaku pembakaran ini sangat mirip dengan para-aramid dan P84, sedangkan meta-aramid tidak menunjukkan api merah selama pembakaran. Berdasarkan karakteristik ini, metode pembakaran dapat secara efektif membedakan serat poliamida-imida aromatik dari meta-aramid.

2.2 Hasil Uji Mikroskopis

Deskripsi morfologi penampang melintang dan memanjang dari keempat serat tersebut ditunjukkan pada Tabel 2.


Merujuk pada deskripsi morfologi keempat serat pada Tabel 2, dapat dilihat bahwa penampang serat poliamida-imida aromatik berbentuk lingkaran. Karakteristik ini mirip dengan serat meta-aramid dan para-aramid, sedangkan penampang serat P84 berbentuk trilobal, yang secara signifikan berbeda dari serat poliamida-imida aromatik. Dari segi morfologi longitudinal, serat poliamida-imida aromatik menunjukkan karakteristik permukaan halus yang umum pada serat kimia, sedangkan serat para-aramid menunjukkan morfologi tersegmentasi yang terlihat pada penampang longitudinalnya. Oleh karena itu, dengan mengamati morfologi longitudinal, serat poliamida-imida aromatik dapat dibedakan dari serat para-aramid.

Singkatnya, pengamatan cermat terhadap penampang melintang dan morfologi memanjang serat menggunakan mikroskop dapat dengan jelas membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat para-aramid dan P84.

2.3 Hasil Uji Disolusi

Sifat pelarutan keempat serat tersebut ditunjukkan pada Tabel 3.


Tabel 3 menunjukkan kelarutan keempat serat tersebut. Pada suhu ruang dan kondisi mendidih, pengujian dilakukan menggunakan asam sulfat 70%, asam sulfat pekat, asam nitrat pekat, natrium hidroksida 30%, dan kalium tiosianat 65%. Kinerja kelarutan serat poliamida-imida aromatik, meta-aramid, para-aramid, dan serat P84 menunjukkan sedikit perbedaan. Pada kondisi asam sulfat 70%, P84 sebagian larut, sedangkan tiga serat lainnya tidak larut. Dalam asam sulfat pekat, serat poliamida-imida aromatik, meta-aramid, dan P84 semuanya larut, sedangkan hanya para-aramid yang sebagian larut pada suhu ruang. Dalam asam nitrat pekat, hampir semua empat serat tidak larut, dengan hanya serat poliamida-imida aromatik dan P84 yang sebagian larut pada kondisi mendidih. Situasinya serupa dengan natrium hidroksida 30%; serat poliamida-imida aromatik, meta-aramid, dan P84 hanya sebagian larut saat mendidih. Dalam kondisi kalium tiosianat 65%, keempat serat tersebut tidak larut.

Dalam kondisi natrium hipoklorit, keempat serat tersebut tidak larut pada suhu kamar. Namun, ketika direbus, serat poliamida-imida aromatik larut, sedangkan tiga serat lainnya tetap tidak larut. Karakteristik kelarutan ini dapat digunakan untuk membedakan serat poliamida-imida aromatik dari tiga serat lainnya. Dalam N,N-dimetilformamida, perbedaan kelarutan di antara keempat serat tersebut bahkan lebih jelas. Serat poliamida-imida aromatik larut pada suhu kamar, kondisi pengujian yang mudah dicapai dan mudah dibedakan dari serat lainnya. Dalam kondisi dimetil sulfoksida pada suhu kamar, keempat serat tersebut tidak larut. Ketika direbus, serat poliamida-imida aromatik dan P84 larut. Sifat kelarutan ini dapat digunakan untuk membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid dan para-aramid.

Dimetil sulfoksida (DMSO) dapat digunakan untuk membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid dan para-aramid melalui metode pelarutan. N,N-dimetilformamida (NDM) dan natrium hipoklorit (NSC) dapat membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid, para-aramid, dan P84. NDM, khususnya, mudah dioperasikan dan kondisi eksperimentalnya mudah dicapai.

2.4 Hasil Spektroskopi Inframerah

Pita serapan utama dan frekuensi karakteristik spektrum serapan inframerah dari keempat serat tersebut ditunjukkan pada Tabel 4.


Pada Tabel 4, puncak serapan inframerah serat poliamida-imida aromatik muncul pada 3379, 2923, 1704, 1505, 1361, 1081, dan 719 cm⁻¹. Karakteristik spektral ini berbeda secara signifikan dari serat meta-aramid, para-aramid, dan P84. Terutama dibandingkan dengan serat P84, perbedaannya sangat jelas dan mudah dibedakan. Berdasarkan hal ini, spektroskopi inframerah tidak hanya dapat secara akurat mengidentifikasi serat poliamida-imida aromatik, tetapi juga dengan mudah membedakannya dari tiga jenis serat lainnya.

3. Kesimpulan

(1) Pembakaran dan Mikroskopi Metode pembakaran dapat secara efektif membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid; sedangkan mikroskop dapat digunakan untuk membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat para-aramid dan P84. Kombinasi metode pembakaran dan mikroskop dapat lebih lanjut membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid, serat para-aramid, dan P84.

(2) Metode Pelarutan: Natrium hipoklorit dan N,N-dimetilformamida dapat digunakan untuk membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid, serat para-aramid, dan P84; dimetil sulfoksida dapat digunakan untuk membedakan serat poliamida-imida aromatik dari serat meta-aramid dan serat para-aramid. Di antara pelarut-pelarut ini, N,N-dimetilformamida adalah metode yang paling sederhana dan paling praktis untuk mengidentifikasi serat poliamida-imida aromatik, dan memiliki kelayakan yang tinggi dalam aplikasi praktis.

(3) Spektroskopi Inframerah: Spektroskopi inframerah dapat membedakan serat poliamida-imida aromatik dari meta-aramid, para-aramid, dan P84. Dengan menganalisis posisi puncak karakteristik dalam spektrum absorbsi inframerah, serat poliamida-imida aromatik dapat diidentifikasi secara akurat, menjadikannya metode identifikasi yang sangat efektif.

Berdasarkan hasil eksperimen di atas, serat poliamida-imida aromatik dapat diidentifikasi berdasarkan beberapa karakteristik penting: serat tersebut memancarkan cahaya merah saat dibakar; penampang melintangnya berbentuk lingkaran di bawah mikroskop; serat tersebut larut dalam N,N-dimetilformamida pada suhu kamar; dan serat tersebut memiliki frekuensi karakteristik spesifik dalam spektrum penyerapan inframerahnya. Dalam identifikasi praktis, kita dapat mengandalkan salah satu karakteristik ini atau secara fleksibel menggabungkan beberapa karakteristik untuk mencapai identifikasi yang lebih akurat dan andal.